МУК 4.1.0.353-96 Измерение концентраций бутадиона (1,2-дифенил-4-бутилпиразолидиндион-3,5) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Тип документа: Нормативно-технический документ Дата начала действия: 8 июня 1996 г. Опубликован:

Измерение концентраций бутадиона (1,2-дифенил-4-бутилпиразолидиндион-3,5) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

РАЗРАБОТАНЫ НИИ медицины труда РАМН, г.Москва.

УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

C H О N М.м. 308,39

1,2-дифенил-4-бутилпиразолидиндион-3,5 (бутадион, фенилбутазон, бутазолидин) - белый кристаллический порошок горьковатого вкуса со слабым ароматическим запахом. Легко растворим в ацетоне, эфире, этилацетате, растворим в спирте, почти не растворим в воде. - 105 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/м .

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения бутадиона в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/м .

Измерению не мешают пары органических соединений, фенацетин, антипирин.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - около 40 мин.

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором

Хроматографическая колонка 80 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Сепарин C " с размером зерен 5 мкм (ЧСФР)

Аспирационное устройство М-822

Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл

Бутадион фармакопейный, содержание основного вещества 99%

Стандартный раствор бутадиона с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 50 мг вещества в 50 мл ацетонитрила.

Градуировочные растворы с концентрациями 10-100 мкг/мл (10; 20; 40; 50; 80 и 100) готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора.

Растворы устойчивы в течение 1 месяца при хранении в холодильнике.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 200 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение 2-х недель.

Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонок

Скорость потока элюента

Длина волны УФ-детектора

Скорость движения диаграммной ленты

Диапазон измерения самописца

Объем вводимой пробы

Время удерживания бутадиона

Для построения градуировочного графика из каждого градуировочного раствора с концентрациями бутадиона 10, 20, 40, 50, 80 и 100 мкг/мл вводят в колонку жидкостного хроматографа по 10 мкл, что соответствует 0,1; 0,2; 0,4; 0,8 и 1,0 мкг бутадиона. Аликвоту каждого градуировочного раствора вводят в колонку последовательно 5 раз и на хроматограмме измеряют каждый раз высоту пика и вычисляют среднее значение.

Строят градуировочный график: на ось абсцисс наносят высоту пика в см, а на ось ординат - соответствующее содержание (массу) бутадиона в мкг. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц или при смене элюента.

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл ацетонитрила и оставляют на 10 мин, периодически перемешивая. Степень десорбции бутадиона с фильтра - не менее 95%.

Хроматографирование экстракта проводят в тех же условиях, что и хроматографирование стандартных растворов. Количественное содержание бутадиона в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию бутадиона ( ) в воздухе (мг/м ) вычисляют по формуле:

- содержание бутадиона в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

- объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

- общий объем анализируемого раствора, мл;

- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Текст документа сверен по: официальное издание

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. - М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999